基于稀土材料催化化学发光法检测乙腈气体传感器的研究
2013-10-17 17:15:34 点击：
基于稀土材料催化化学发光法检测乙腈气体传感器的研究
李少芳, 林淑秧, 饶志明3
(漳州师范学院化学与环境科学系,福建漳州363000)
摘 要:基于稀土粉体材料Y2O3 催化乙腈气体在其表面发生氧化反应而产生化学发光现象,研制了一种基于化学发光原理检测乙腈的气体传感器。研究结果表明,该传感器具有较高灵敏度和较强的选择性。在温度175 ℃,波长490 nm 条件下,其催化化学发光强度与乙腈浓度在一定范围内呈良好的线性关系,线性范围为2. 9～290. 0 mg/ m3( r = 0. 9955) ;检出限为1 mg/ m3 。该传感器操作简便、性能稳定,实现了对乙腈气体的实时在线检测。
关键词:催化化学发光;乙腈;气体传感器; Y2O3
中图分类号:O657. 39 文献标识码:A 文章编号:100626144 (2010) 0120021204
乙腈是一种应用广泛的有机溶剂,由于其介电常数较高,是一种广受欢迎的循环伏安溶剂,现也多用于高效液相色谱法[1 ] 中。乙腈具有较高的毒性和致人体肝、肺等器官的损害作用。乙腈的毒性是甲醇的5 倍,乙醇的25 倍,属中等毒类。因此,对室内空气中微量乙腈的测定及室内空气质量评价具有重要的意义。我国国家标准GB222002 中规定:工作场所空气中乙腈时间加权平均容许浓度为10 mg/ m3 ,短时间接触容许浓度为20 mg/ m3 [2 ] 。
目前测定空气中乙腈含量的国家标准方法有溶剂解吸2气相色谱法(检出限3 mg/ m3 ) [3 ] 、直接进样2气相色谱法(检出限8 mg/ m3 ) [4 ] ,另外较常用的有纳氏试剂比色法等。色谱法检测的仪器较昂贵,操作复杂,而且所用药品本身有毒,影响操作人员的身体健康。比色法简单易行,但选择性差,受到干扰较大。因此,发展灵敏度高、选择性好和能够实现现场分析和长期稳定地实时在线监测的新方法和新仪器将是空气中乙腈监测研究的一个重要方向。本文探索了乙腈蒸气在稀土材料Y2O3 表面的催化化学发光行为,并成功地实现了对室内乙腈气体的实时在线检测。
1 实验部分
1. 1 仪器与试剂
BPCL 微弱发光测量仪(中国科学院生物物理研究所) ; GA2000A 低噪音空气泵(北京中兴汇利科技发展有限公司) ; TDGC2J 加热控制器(上海三互电器有限公司) ;L S 55 荧光分光光度计( Perkin Eimer in2strument s) ;扫描电镜(SEM ,L EO Elektronenmikroskopie GmbH Oberkochen) 。Y2O3 (分析纯,上海试剂厂) ,乙腈(光谱纯,上海化学试剂研究所) 。
1. 2 检测方法
仪器装置见图1 : (1) 反应系统由表面烧结一层粉体的陶瓷加热管及石英管(有气体进出口) 组成;(2) 程序升温系统控制和调节反应器的温度; (3) 采用10 种滤波片,波长为400～640 nm ,用于选择检测波__长和消除背景干扰; (4) 光电检测及数据处理系统用于检测和处理微弱化学发光信号。
从反应器入口处以280 mL/ min 的稳定流速将空气经进样阀通过该反应室,测量时将反应室温度控制在175 ℃,用微量注射器将一定量的乙腈溶液注入进样阀,经气化后由空气载带进入反应室,产生的催化发光信号用光电检测及数据处理系统进行检测和处理。
2 结果与讨论
2. 1 Y2O3 粉体的粒径
图2 为Y2O3 粉体的扫描电镜(SEM) 图,Y2O3 粉体的粒径介于1～5μm 之间。
2. 2 催化发光材料的选择
分别称取等质量(0. 8 g) 的表1 中的各种物质,经充分研磨后加少量胶水混合均匀后涂在陶瓷加热管表面,在马弗炉中500 ℃下烧结3 h ,在温度为175 ℃,波长为490 nm 条件下,检测不同的催化发光材料对浓度为145 mg/ m3 乙腈气体的发光强度。实验结果表明:使用Y2O3 粉体作为催化发光材料,发光信号最强。因此实验均采用Y2O3 粉体材料进行研究。
李少芳, 林淑秧, 饶志明3
(漳州师范学院化学与环境科学系,福建漳州363000)
摘 要:基于稀土粉体材料Y2O3 催化乙腈气体在其表面发生氧化反应而产生化学发光现象,研制了一种基于化学发光原理检测乙腈的气体传感器。研究结果表明,该传感器具有较高灵敏度和较强的选择性。在温度175 ℃,波长490 nm 条件下,其催化化学发光强度与乙腈浓度在一定范围内呈良好的线性关系,线性范围为2. 9～290. 0 mg/ m3( r = 0. 9955) ;检出限为1 mg/ m3 。该传感器操作简便、性能稳定,实现了对乙腈气体的实时在线检测。
关键词:催化化学发光;乙腈;气体传感器; Y2O3
中图分类号:O657. 39 文献标识码:A 文章编号:100626144 (2010) 0120021204
乙腈是一种应用广泛的有机溶剂,由于其介电常数较高,是一种广受欢迎的循环伏安溶剂,现也多用于高效液相色谱法[1 ] 中。乙腈具有较高的毒性和致人体肝、肺等器官的损害作用。乙腈的毒性是甲醇的5 倍,乙醇的25 倍,属中等毒类。因此,对室内空气中微量乙腈的测定及室内空气质量评价具有重要的意义。我国国家标准GB222002 中规定:工作场所空气中乙腈时间加权平均容许浓度为10 mg/ m3 ,短时间接触容许浓度为20 mg/ m3 [2 ] 。
目前测定空气中乙腈含量的国家标准方法有溶剂解吸2气相色谱法(检出限3 mg/ m3 ) [3 ] 、直接进样2气相色谱法(检出限8 mg/ m3 ) [4 ] ,另外较常用的有纳氏试剂比色法等。色谱法检测的仪器较昂贵,操作复杂,而且所用药品本身有毒,影响操作人员的身体健康。比色法简单易行,但选择性差,受到干扰较大。因此,发展灵敏度高、选择性好和能够实现现场分析和长期稳定地实时在线监测的新方法和新仪器将是空气中乙腈监测研究的一个重要方向。本文探索了乙腈蒸气在稀土材料Y2O3 表面的催化化学发光行为,并成功地实现了对室内乙腈气体的实时在线检测。
1 实验部分
1. 1 仪器与试剂
BPCL 微弱发光测量仪(中国科学院生物物理研究所) ; GA2000A 低噪音空气泵(北京中兴汇利科技发展有限公司) ; TDGC2J 加热控制器(上海三互电器有限公司) ;L S 55 荧光分光光度计( Perkin Eimer in2strument s) ;扫描电镜(SEM ,L EO Elektronenmikroskopie GmbH Oberkochen) 。Y2O3 (分析纯,上海试剂厂) ,乙腈(光谱纯,上海化学试剂研究所) 。
1. 2 检测方法
仪器装置见图1 : (1) 反应系统由表面烧结一层粉体的陶瓷加热管及石英管(有气体进出口) 组成;(2) 程序升温系统控制和调节反应器的温度; (3) 采用10 种滤波片,波长为400～640 nm ,用于选择检测波__长和消除背景干扰; (4) 光电检测及数据处理系统用于检测和处理微弱化学发光信号。
从反应器入口处以280 mL/ min 的稳定流速将空气经进样阀通过该反应室,测量时将反应室温度控制在175 ℃,用微量注射器将一定量的乙腈溶液注入进样阀,经气化后由空气载带进入反应室,产生的催化发光信号用光电检测及数据处理系统进行检测和处理。
2 结果与讨论
2. 1 Y2O3 粉体的粒径
图2 为Y2O3 粉体的扫描电镜(SEM) 图,Y2O3 粉体的粒径介于1～5μm 之间。
2. 2 催化发光材料的选择
分别称取等质量(0. 8 g) 的表1 中的各种物质,经充分研磨后加少量胶水混合均匀后涂在陶瓷加热管表面,在马弗炉中500 ℃下烧结3 h ,在温度为175 ℃,波长为490 nm 条件下,检测不同的催化发光材料对浓度为145 mg/ m3 乙腈气体的发光强度。实验结果表明:使用Y2O3 粉体作为催化发光材料,发光信号最强。因此实验均采用Y2O3 粉体材料进行研究。
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