双波长分光光度法测定乳浊液中烈香杜鹃油含量
2013-10-17 14:46:17 点击：
2. 2 体系的稳定性
超声及未超声样品在300 nm 处的时间扫描结果见图2 。未超声样品的吸光度随放置时间的增加而减小,而超声样品的吸光度随放置时间的变化不大。样品经过超声处理之后吸光度更稳定,更适合于光谱分析,因而在以下的实验中都对样品进行超声处理20 min ,超声后将样品放置120 min 后进行测定。
2. 3 离子强度对吸光度的影响
离子强度对吸光度有一定的影响。在定量分析时,为了得到更准确的结果,应该使标准样与待测样具有相同或相近的组成,并保持相同或相近的离子强度。在后面的实验中,不再加盐调节离子强度。
2. 4 pH值对吸光度的影响
实验显示p H 值对吸光度有一定影响,当p H 值过低或过高时吸光度均较低,分析结果灵敏度变差。
在不加盐酸及氢氧化钠的情况下,乳浊液的p H 值为5. 1 ,在该p H 值下,比较适合进行光谱分析。在后续的实验中,不再加盐酸或氢氧化钠调节乳浊液的p H 值。
2. 5 T280 用量的影响
当杜鹃油的质量达到T280 质量的3 倍以上时,加入水中后,不易形成均匀的乳浊液,有一部分杜鹃油浮于水面,影响测定的准确度。在分析测定的过程中, T280 的用量应该至少保证能形成均匀的乳浊液。由于在杜鹃油含量的实际测定中,采用了双波长分光光度法,能消除T280 的影响, T280 的用量没有必要严格控制。不过,在保证能形成均匀乳浊液的前提下,应该尽量少加T280 。
2. 6 测定波长的选择
图3 为0. 17 g/ L T280 溶液和由杜鹃油、T280 与水构成的乳浊液(杜鹃油和T280 浓度分别为0. 12 和0. 10 g/ L) 的紫外2可见光谱。T280 溶液在234 nm 处有最大吸收峰,乳浊液则无最大吸收峰。T280 溶液在244 及220 nm 处的吸光度值相同,均为1. 14 ,而乳浊液在这两处的吸光度值分别为1. 61和3. 16 ,相差1. 54 。为了排除T280 对杜鹃油分析测定的影响,选取244 nm 为参比波长,220 nm 为测量波长,采用双波长分光光度法测定杜鹃油含量。
2. 7 标准曲线及线性范围
配制一系列标准乳浊液,将乳浊液超声及静止处理后,然后分别在244 nm 和220 nm 处测定吸光度。以两个波长处吸光度的差值对乳浊液中杜鹃油浓度作图, 并进行线性回归, 其回归方程为: △A =0. 01245c + 0. 00535 ( R = 0. 9999 , n = 9) ,杜鹃油的浓度在0. 005～0. 8 g•L - 1的范围内线性关系良好。
2. 8 方法回收率及精密度
配制一系列已知杜鹃油浓度的乳浊液,将乳浊液进行超声和静置后,采用双波长分光光度法测定吸光度,根据上述标准曲线计算杜鹃油含量,然后计算回收率。根据回收率的结果,计算出平均回收率为99. 92 % ,相对标准偏差为1. 64 %。
配制杜鹃油和T280 浓度分别为0. 103 和0. 0487 g/ L 的乳浊液,平行测定13 次进行精密度分析。通过计算,得出相对标准偏差为0. 98 %。
3 结论
本文针对采用挥发油测定法测定乳浊液中烈香杜鹃油的含量时,步骤比较繁琐,需要时间较长的问题,建立了双波长分光光度法测定乳浊液中烈香杜鹃油含量的分析方法。首先考察了超声处理、离子强度和p H 值对乳浊液吸光度的影响,在此基础上确定了测定的基本条件和标准曲线,烈香杜鹃油含量在0. 005～0. 8 g/ L 的范围内线性关系良好( R = 0. 9999 , n = 9) ,平均回收率为99. 92 % ,相对标准偏差为1. 64 %。该测定方法简便快速,结果准确。该分析方法的建立对于杜鹃油在水乳浊液中含量的快速测定,杜鹃油缓释制剂可控释放性能的研究有重要意义,而且为性质相似的其它油性药物在乳浊液中含量的测定提供了参考。
超声及未超声样品在300 nm 处的时间扫描结果见图2 。未超声样品的吸光度随放置时间的增加而减小,而超声样品的吸光度随放置时间的变化不大。样品经过超声处理之后吸光度更稳定,更适合于光谱分析,因而在以下的实验中都对样品进行超声处理20 min ,超声后将样品放置120 min 后进行测定。
2. 3 离子强度对吸光度的影响
离子强度对吸光度有一定的影响。在定量分析时,为了得到更准确的结果,应该使标准样与待测样具有相同或相近的组成,并保持相同或相近的离子强度。在后面的实验中,不再加盐调节离子强度。
2. 4 pH值对吸光度的影响
实验显示p H 值对吸光度有一定影响,当p H 值过低或过高时吸光度均较低,分析结果灵敏度变差。
在不加盐酸及氢氧化钠的情况下,乳浊液的p H 值为5. 1 ,在该p H 值下,比较适合进行光谱分析。在后续的实验中,不再加盐酸或氢氧化钠调节乳浊液的p H 值。
2. 5 T280 用量的影响
当杜鹃油的质量达到T280 质量的3 倍以上时,加入水中后,不易形成均匀的乳浊液,有一部分杜鹃油浮于水面,影响测定的准确度。在分析测定的过程中, T280 的用量应该至少保证能形成均匀的乳浊液。由于在杜鹃油含量的实际测定中,采用了双波长分光光度法,能消除T280 的影响, T280 的用量没有必要严格控制。不过,在保证能形成均匀乳浊液的前提下,应该尽量少加T280 。
2. 6 测定波长的选择
图3 为0. 17 g/ L T280 溶液和由杜鹃油、T280 与水构成的乳浊液(杜鹃油和T280 浓度分别为0. 12 和0. 10 g/ L) 的紫外2可见光谱。T280 溶液在234 nm 处有最大吸收峰,乳浊液则无最大吸收峰。T280 溶液在244 及220 nm 处的吸光度值相同,均为1. 14 ,而乳浊液在这两处的吸光度值分别为1. 61和3. 16 ,相差1. 54 。为了排除T280 对杜鹃油分析测定的影响,选取244 nm 为参比波长,220 nm 为测量波长,采用双波长分光光度法测定杜鹃油含量。
2. 7 标准曲线及线性范围
配制一系列标准乳浊液,将乳浊液超声及静止处理后,然后分别在244 nm 和220 nm 处测定吸光度。以两个波长处吸光度的差值对乳浊液中杜鹃油浓度作图, 并进行线性回归, 其回归方程为: △A =0. 01245c + 0. 00535 ( R = 0. 9999 , n = 9) ,杜鹃油的浓度在0. 005～0. 8 g•L - 1的范围内线性关系良好。
2. 8 方法回收率及精密度
配制一系列已知杜鹃油浓度的乳浊液,将乳浊液进行超声和静置后,采用双波长分光光度法测定吸光度,根据上述标准曲线计算杜鹃油含量,然后计算回收率。根据回收率的结果,计算出平均回收率为99. 92 % ,相对标准偏差为1. 64 %。
配制杜鹃油和T280 浓度分别为0. 103 和0. 0487 g/ L 的乳浊液,平行测定13 次进行精密度分析。通过计算,得出相对标准偏差为0. 98 %。
3 结论
本文针对采用挥发油测定法测定乳浊液中烈香杜鹃油的含量时,步骤比较繁琐,需要时间较长的问题,建立了双波长分光光度法测定乳浊液中烈香杜鹃油含量的分析方法。首先考察了超声处理、离子强度和p H 值对乳浊液吸光度的影响,在此基础上确定了测定的基本条件和标准曲线,烈香杜鹃油含量在0. 005～0. 8 g/ L 的范围内线性关系良好( R = 0. 9999 , n = 9) ,平均回收率为99. 92 % ,相对标准偏差为1. 64 %。该测定方法简便快速,结果准确。该分析方法的建立对于杜鹃油在水乳浊液中含量的快速测定,杜鹃油缓释制剂可控释放性能的研究有重要意义,而且为性质相似的其它油性药物在乳浊液中含量的测定提供了参考。
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